Szacowanie
niepewności pomiarowych
prawidłowe opracowanie niepewności i walidacja metod badawczych wg ISO 17025
Szacowanie niepewności pomiarowych to jedno z najtrudniejszych wymagań normy ISO 17025:2018. Pomagamy laboratoriom opracować instrukcje szacowania niepewności, przeprowadzić walidację metod badawczych i przygotować kompletną dokumentację wymaganą przez PCA.
Pojęcie niepewności pomiarowej typy A i B wg ISO 17025
Niepewność pomiaru zgodnie z Międzynarodowym Słownikiem Terminów Metrologicznych (VIM) definiowana jest jako: „Parametr związany z wynikiem pomiaru, charakteryzujący rozrzut wartości, które można w uzasadniony sposób przypisać wielkości mierzonej".
Prawidłowe obliczanie niepewności wyniku jest niezbędnym narzędziem w pracy analityka. Niepewność pokazuje przedział, w którym wynik jest uznawany za rzetelny i można go użyć do porównania wyników z innymi laboratoriami.
Pojęcie niepewności pomiarowej obejmuje:
- Niepewność standardowa Typ A — wyznaczana metodami statystycznymi na podstawie serii pomiarów
- Niepewność standardowa Typ B — wyznaczana metodami innymi niż statystyczne (np. z certyfikatów wzorcowania, specyfikacji producenta)
- Niepewność złożona — połączone składowe niepewności Typ A i Typ B
- Niepewność rozszerzona — niepewność złożona pomnożona przez współczynnik rozszerzenia k (zwykle k=2 dla poziomu ufności 95%)
- Niepewność względna — niepewność wyrażona jako ułamek lub procent wartości mierzonej
Szacowanie niepewności pomiarowej oraz jej wielkości wpływowe
Przy szacowaniu niepewności pomiaru należy wziąć pod uwagę wszystkie składniki niepewności, które są istotne w danej sytuacji. Laboratorium powinno mieć i stosować procedurę szacowania niepewności pomiaru dla wszystkich prowadzonych badań i wzorcowań.
Źródła składowych niepewności pomiaru:
- Wzorce odniesienia i materiały odniesienia
- Stosowane metody i wyposażenie pomiarowe
- Warunki środowiskowe (temperatura, wilgotność, ciśnienie)
- Właściwości i stan obiektów poddanych badaniu lub wzorcowaniu
- Wykonawca badania — wpływ czynnika ludzkiego
- Metody i sposoby pozyskiwania niepewności z urządzeń pomiarowych
- Rodzaje wielkości wpływowych na dane pomiarowe
Metoda badawcza jako pomiar oraz jej walidacja
Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego zastosowania metody pomiarowej.
Laboratorium powinno przeprowadzić walidację metod nieznormalizowanych, metod zaprojektowanych w laboratorium oraz metod znormalizowanych, które zostały zmodyfikowane.
Przeprowadzenie procesu walidacji wymaga:
- Ślepych próbek
- Wzorców (roztworów kalibracyjnych, próbek testowych, gazów wzorcowych, kalibratorów)
- Certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM)
- Powtórzeń pomiarów w różnych warunkach
- Obróbki statystycznej wyników w celu wyznaczenia niepewności walidowanej metody
- Kart walidacji dokumentujących cały proces
Opracowywanie niepewności pomiarowych dla wybranych metod badawczych
Pomagamy laboratoriom opracować instrukcje szacowania niepewności pomiarowych dostosowane do konkretnych metod badawczych stosowanych w laboratorium. Zakres opracowania ustalamy indywidualnie.
Pojęcie niepewności pomiarowej
Niepewność standardowa Typ A i B, niepewność złożona i rozszerzona, niepewność względna. Podstawy teoretyczne i zasady wyrażania niepewności pomiaru zgodnie z wymaganiami ISO 17025:2018 i dokumentem GUM.
Szacowanie niepewności pomiarowej i jej wielkości wpływowe
Metody i sposoby pozyskiwania niepewności z urządzeń pomiarowych i ich interpretacja. Rodzaje wielkości wpływowych na dane pomiarowe. Wyznaczanie niepewności pomiarowej złożonej i rozszerzonej dla konkretnych metod stosowanych w laboratorium.
Metoda badawcza jako pomiar oraz jej walidacja
Pojęcie metody badawczej i pojęcie walidacji. Walidacja metod badawczych stosowanych w laboratorium. Opracowanie kart walidacji zgodnych z wymaganiami PCA i normy ISO 17025:2018.