Walidacja metod badawczych akredytowanego laboratorium wg ISO 17025:2018

1. Strona Główna
2. ISO 17025
3. Walidacja metod badawczych laboratorium

Walidacja jest potwierdzeniem, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego zastosowania. Laboratorium powinno przeprowadzić walidację metod nieznormalizowanych, metod zaprojektowanych w laboratorium, metod znormalizowanych, które zostały zmodyfikowane. Walidacja powinna być na tyle obszerna, na ile jest to konieczne przy danym zastosowaniu lub obszarze zastosowania. Zaleca się, aby techniki stosowane do określania możliwości metody były jedną z niżej wymienionych albo ich kombinacją:

• Wzorcowanie z wykorzystaniem wzorców odniesienia lub materiałów odniesienia
• Porównanie wyników uzyskanych innymi metodami
• Porównania międzylaboratoryjne
• Systematyczna ocena czynników wpływających na wynik

Ocena niepewności wyników oparta na naukowym rozumieniu teoretycznych podstaw metody i praktycznym doświadczeni. Przeprowadzenie procesu walidacji wymaga zastosowania:

• ślepych próbek,
• wzorców (np. roztworów kalibracyjnych, próbek testowych, gazów wzorcowych, kalibratorów itp.),
• certyfikowanych materiałów odniesienia,
• powtórzeń,
• obróbki statystycznej wyników w celu wyznaczenia niepewności walidowanej metody.

Parametry walidacyjne

• precyzja (powtarzalność, precyzja pośrednia, odtwarzalność),
• dokładność,
• poprawność,
• granica wykrywalności,
• granica oznaczalności,
• zakres pomiarowy,
• liniowość,
• selektywność.

Precyzja to stopień zgodności pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w trakcie analizy danej próbki z zastosowaniem danej procedury analitycznej. Precyzja jest miarą rozrzutu uzyskanych wyników oznaczeń wokół wartości średniej. Miarą precyzji jest odchylenie standardowe średniej lub względne odchylenie standardowe RSD

Powtarzalność to precyzja wyników uzyskanych w tych samych warunkach pomiarowych, czyli w danym laboratorium, przez jednego analityka, na jednym aparacie pomiarowym, przy użyciu tych samych odczynników i tej samej próbki oraz w krótkim czasie.

Precyzja pośrednia to precyzja wyników otrzymanych w danym laboratorium, ale przy większej zmienności parametrów, np. przez różnych analityków, na różnych aparatach pomiarowych, przy użyciu różnych odczynników (z innych partii lub innych producentów) i różnych próbek oraz w dłuższym czasookresie.

Odtwarzalność to precyzja wyników uzyskiwanych dla danej metody pomiarowej, ale przez różnych analityków w różnych laboratoriach, a zatem na różnych aparatach pomiarowych i przy użyciu różnych odczynników.

Dokładność to stopień zgodności pomiędzy uzyskanym wynikiem pojedynczego pomiaru a wartością rzeczywistą.

Poprawność to zgodność wyniku oznaczenia (jako wartości średniej obliczonej na podstawie serii pomiarów) z wartością rzeczywistą.

Granica wykrywalności (LOD) danej metody analitycznej jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, która może być wykryta za pomocą danej procedury analitycznej, lecz niekoniecznie oznaczona z odpowiednią dokładnością. Jest to najmniejsze stężenie analitu, przy którym istnieje pewność jego obecności w próbce.

Granica oznaczalności danej metody analitycznej jest to najmniejsza ilość (stężenie) badanej substancji w próbce, jaka może być oznaczona z odpowiednią precyzją i dokładnością.

Liniowość to zależność wprost proporcjonalna sygnału do stężenia substancji oznaczanej w próbie w określonym zakresie, wyznacza nam równanie krzywej regresji:

y = bx + a
gdzie:
y — wartość mierzona
x — stężenie analitu
b — czułość (nachylenie krzywej kalibracyjnej)
a - wartość sygnału odpowiadającej próbce ślepej (dla x=0)

Zakres pomiarowy jest to przedział między minimalną i maksymalną zawartością (np. stężeniem) substancji w badanej próbce, w którym metoda analityczna ma odpowiednią liniowość, dokładność i precyzję. Zakres pomiarowy określa się na podstawie wyników uzyskanych w części: liniowość, dokładność i precyzja. Określa się go przez porównanie zakresów, w których spełnione są kryteria akceptacji dla powyższych badań.

Szacowanie niepewności pomiaru - definicja

Niepewność pomiaru zgodnie z międzynarodowym słownikiem terminów metrologicznych VIM definiowana jest jako: „Parametr związany z wynikiem pomiaru, charakteryzujący rozrzut wartości, które można w uzasadniony sposób przypisać wielkości mierzonej”. Umiejętności prawidłowego obliczania niepewności wyniku jest niezbędnym narzędziem podczas dnia pracy analityka. Niepewność pokazuje przedział, w którym wynik uznawany jest za rzetelny i można go użyć do porównania wyników, gdy wynik podawany jest z przypisaną mu niepewnością.

Procedura szacowania niepewności pomiaru w laboratorium

Laboratorium badawcze przeprowadzające własne wzorcowania powinno mieć i stosować procedurę szacowania niepewności pomiaru dla wszystkich wzorcowań czynników, jak:

• Wymagania zawarte w metodzie badawczej
• Wymagania klienta
• Istnienie wąskiego zakresu granic będących podstawą do podjęcia decyzji o zgodności ze specyfikacją

Źródła składowych niepewności

Przy szacowaniu niepewności pomiaru należy wziąć pod uwagę wszystkie składniki niepewności, które są istotne w danej sytuacji. Źródła składowych niepewności obejmują:

• Wzorce odniesienia i materiały odniesienia
• Stosowane metody i wyposażenie
• Warunki środowiskowe
• Właściwości i stan obiektów poddanych badaniu lub wzorcowaniu Wykonawca badania